连续流技术是近几年在化工领域诞生的新技术，其具备安全、高效、易操作等多种优势，被视为能改变化工领域的革命性技术，连续流工艺取代传统釜式工艺也在成为一种趋势，很多企业已经开始对其进行尝试，今天就带大家来看一个连续流工艺合成1-硝基萘的应用案例，1-硝基萘可用于制造染料、农药、橡胶、防老剂、有机合成等方面，是比较常见的中间体，本文会将会详细介绍动态管式反应器合成1-硝基萘的方法。

1.反应设备

本次合成方法中使用的设备是动态管式反应器，它是一种连续化平推流反应器，与釜式反应器相比，具有返混小、比表面积大、单位容积的传热面积大等特点，能够有效提高反应效率，实现连续化生产。而且由于其结构特殊，可根据不同反应类型设计搅拌轴，适用于粘稠液体、有固体参与或生成的反应，在化工领域具有非常广阔的应用，尤其是在固体适应性方面的优势，弥补了板式微通道反应器的不足。

图1.动态管式反应器合成1-硝基萘图片

2.反应原料

常规制备1-硝基萘的做法是使用萘和硫酸、硝酸混合液进行反应，萘作为稠环芳烃的一种，大量存在于石油和煤焦油中，例如，在煤焦油中，萘的含量就高达10%，所以比较容易获取。但此方法需要严格控制反应温度，整个过程都要处于低温状态，有较高的风险;且后处理较为麻烦，会产生较多的废酸，产品中杂质含量也比较高。所以本次合成方法舍弃了萘与混酸反应的常规制法，而是使用浓硝酸与萘反应来制备1-硝基萘。

图2.1-硝基萘转化方程式

3.反应过程

制备1-硝基萘的反应类型是硝化反应，整个过程可以分为四步，第一步准备原料，将固体颗粒状的原料萘，溶解到有机溶剂DCE中，配置成萘的有机溶液，同时准备好另一原料浓硝酸溶液;第二步进料，设置好反应器转速和反应温度后，用两台计量泵将两种原料同时打入反应器中。第三步是进行对照试验，在反应连续进料的过程中，按照预先设定探究条件，包括原料摩尔比、反应温度、停留时间等条件，进行对照试验，并记录数据。第四步收集反应出料进行后处理，在该反应过程中，硝酸的-OH被质子化，形成的硝酰正离子和苯环亲电取代生成1-硝基萘，1-硝基萘易溶于反应中使用到的有机溶剂，因此反应出料会呈现上下分层现象，上层为硝化过程中产生的水，下层为1-硝基萘的有机溶液、以及未反应完全的原料等。所以反应出料需要经过淬灭、分层、析晶和烘干等一系列步骤才能得到产物1-硝基萘，若产品中含有杂质，还需要对其进行重结晶除杂步骤，最终低温烘干可得亮黄色1-硝基萘产品。

本实验流程如下图所示

图3.连续流工艺合成1-硝基萘实验流程图

注：SolutionA、SolutionB分别为浓硝酸和萘的有机溶液，通过柱塞泵打入动态管试反应器中，反应液出口接分液罐，反应结束后进行分液以及后处理过程。

4.注意事项

整个合成过程需要注意两点，一是在反应过程中，为了使萘原料能够完全转化，硝酸要适当过量;二是为了减少杂质，避免副反应的发生，要尽量让反应在短时见内完成。

图4.反应过程中可能产生的杂质

5.实验结果

本次实验采用了单一变量实验法，对反应温度、反应时间、硝酸摩尔比三个因子对于转化率以及杂质的影响进行探究，根据检测结果寻找1-硝基萘合成的最优实验方案，在经过多组数据对比分析后，得到了动态管试反应器合成1-硝基萘的最佳工艺数据如下：最佳工艺条件为：68%硝酸作为硝化剂，n(萘)：n(硝酸)= 1 : 2.8，反应温度70℃，停留时间50s。在最佳工艺条件下，萘原料的转化率为100%，1-硝基萘的选择性为99%。

以上就是本次动态管式反应器合成1-硝基萘方法的全部内容，与传统生产工艺相比，使用动态管式反应器进行连续化反应，不仅能够快速测试出最优反应条件，还能提高合成的效率和反应的安全性。